掃描電鏡(SEM)主要用於微觀形貌分析,其測試結果的好壞,一方麵是由儀器的性能、測試條件和操作人員水平決定,另一方麵還與樣品製備過程有關。
掃描電鏡(SEM)樣品需要保持清潔、無汙染物,盡量把汙染程度降到zui低。因此要求91看片下载安装在拿取與製備樣品時需要佩戴幹淨無粉手套,使用的剪刀、鑷子等製樣工具亦要保持幹淨。
保持掃描電鏡(SEM)製樣工具幹淨
如果在樣品製備過程中,不注意保持清潔,用裸手拿取樣品,手上的油脂灰塵會汙染樣品。如下圖所示,裸手接觸幹淨鋁箔表麵後,可以觀察到明顯的汙染物。通過能譜麵掃分析,發現汙染顆粒主要成分為碳和氧,由此推斷該汙染物主要為油脂。
掃描電鏡下幹淨鋁箔表麵
掃描電鏡下裸手觸摸過的鋁箔表麵
表麵汙染物能譜麵掃結果分析
被裸手汙染過的掃描電鏡(SEM)樣品會直接影響形貌和能譜測試結果,針對一些金相樣品,如果表麵被裸手觸摸過,有明顯油汙和灰塵,放入掃描電鏡觀察前,先用乙醇等有機溶劑超聲清洗,烘幹處理後即可。
掃描電鏡樣品製備過程中,也需要防止唾液汙染樣品,必要時配戴口罩。當操作員對著樣品說話或打噴嚏,會將唾液濺射到樣品表麵,待唾液幹燥後,會在樣品表麵形成明顯的結晶。
如掃描電鏡(SEM)圖片所示,唾液幹燥後會在樣品表麵形成明顯的結晶,亦會影響樣品形貌和成分分析。這些晶體經能譜分析,其主要成分為氯、鉀元素,含有少量納、磷等元素。
不同放大倍數下唾液對樣品的汙染
唾液晶體能譜分析結果
樣品保存過程中也要保持幹淨無塵,灰塵落到樣品表麵亦會影響電鏡觀察結果。因此樣品不觀察的時候,需要放置在幹淨的密封盒中,同時要求電鏡放置環境幹淨無塵。
掃描電鏡下灰塵顆粒對樣品的影響
保持樣品的清潔,就是保持掃描電鏡(SEM)結果的準確性和可靠性。