掃描電鏡樣品製備——離子研磨儀處理頁岩樣品

頁岩氣是一種賦存於富有機質頁岩為主的儲集岩係的非常規天然氣，以吸附態存在於幹酪根、黏土顆粒表麵，或以溶解態存在於幹酪根、瀝青質中，是一種具有商業價值的天然氣。我國的頁岩氣儲量較大，據國土部門預估，我國頁岩氣可采資源量約 25 萬億方，全國產能超過 100 億立方。

不同油氣類型的分布模式（來源網絡）

掃描電鏡具有分辨率高、景深好的優點，常用來進行礦物微觀形貌的分析，搭配能譜儀可進行微區成分分析，能夠從岩石學角度對頁岩中有機質和礦物接觸關係進行分析，區分不同類型有機質並研究各自的形態特征和空隙發育情況，對於進一步理解頁岩內部空隙形成和分布規律有重要意義。

在實際對頁岩進行掃描電鏡觀察時，需要樣品製備，在頁岩氣領域中經常要借助離子研磨儀處理頁岩樣品，也就是氬離子拋光進行樣品處理來獲取更真實的礦物接觸關係、結晶情況、孔隙發育情況等信息。如下圖所示為離子研磨儀對樣品進行氬離子拋光後觀察到的頁岩內部不同黃鐵礦分析結果，可以得到不同黃鐵礦的聚焦狀態、微晶形態和尺寸、微晶生長情況，以及黃鐵礦內部孔隙和孔隙內的有機質組分。

用離子研磨儀對樣品進行氬離子拋光後使用台式掃描電鏡觀察到頁岩中的不同黃鐵礦晶體

相較於傳統的機械拋光，離子研磨儀的氬離子拋光可以有效的去除應力破壞層，獲得更加真實、平整的拋光麵，避免應力造成的結構變形、破壞，有利於頁岩中微孔的觀察。如下圖所示為氬離子拋光後觀察到的頁岩中的納米孔洞結構。

離子研磨儀對樣品進行氬離子拋光後觀察到頁岩中的孔隙結構

掃描電鏡在頁岩氣中的應用

上麵91看片下载安装介紹了掃描電鏡的優勢，接下來91看片下载安装來看看掃描電鏡在頁岩氣中的應用

利用掃描電鏡對頁岩中的礦物如黃鐵礦、黏土礦物等的特征、分布研究也能為有機質富集提供依據，為頁岩氣開發中的壓裂液設計、添加劑選擇和改造頁岩氣層提供參考。

富有機質頁岩內部的有機質分為幹酪根和瀝青。幹酪根是沉積岩中不溶於堿、非氧化型酸和非極性有機溶劑的分散有機質，瀝青則常用來描述可溶於有機溶劑的部分如石油、瀝青礦和其他非烴組分。

根據有機質與礦物間的接觸關係，可以判斷有機質的相對形成時間，進而對有機質做進一步的區分。如沉積有機質的主要特征為與無機礦物之間的邊界清晰，並且有機質的周圍沒有自生礦物，掃描電鏡的背散射電子（BSE）成像能夠同時反映出礦物的成分襯度和形貌襯度，利用 BSE 圖片可以清楚的識別出頁岩中這些有機質組分的分布。

頁岩中觀察到的沉積有機質 SEM掃描電鏡圖像

黃鐵礦是頁岩中分布廣泛的一種自生礦物，根據其形成時期可分為沉積-成岩時期的黃鐵礦和後期填充的黃鐵礦。沉積-成岩時期的草莓狀黃鐵礦是由若幹黃鐵礦微晶聚集形成的球狀集合體，如下圖所示，台式掃描電鏡可以清楚的觀察到黃鐵礦微晶的形態和尺寸，黃鐵礦微晶粒徑、形態與頁岩沉積環境演化有一定關係，觀察結果對於古環境的還原有重要意義。

掃描電鏡頁岩中觀察到的“草莓狀” 黃鐵礦晶體